1.简单介绍:
X 射线光电子能谱( XPS) 是一种材料表面分析技术,它不仅能表征材料表面所含的元素种类及含量,还能给出其化学价态、化学键及有关的电子结构信息。正是由于其谱图具有丰富的化学信息,因此,它还有一个别名,即化学分析电子能谱(ESCA)。自 XPS问世以来,其在材料、化学、环境、催化等众多领域的研究中都有广泛用途,且其在环境催化领域已有很多成功应用的实例。
2. XPS的分析特点
(1)XPS是一种非破坏性的表面分析技术,提供的是样品表面的元素含量及形态,其探测深度一般小于10 nm。
(2)该法的样品用量少,可少至10-8g;
(3)灵敏度高,绝对灵敏度高达10-18g;
(4)应用范围广,能够检测除H和He以外的所有元素,且可实现多元素的同时测定。
(5)不同元素的同种能级的结合能相差很大,相互干扰小,故XPS的元素定性能力强;
(6)元素所处的化学环境不同,其结合能也会存在一定的差别,即存在化学位移,基于此,XPS可用于结构分析及化学态分析;
(7)由于XPS谱图中峰的强度与被测元素含量之间具有一定的相关性,故通过测量光电子峰的强度还可对其进行定量分析。
3.基本操作及流程
(1)双击Advantage图标
(2)选中同种样品的全谱和精细谱
(3)首先需要电荷校准,需要调节C1s峰至284.8eV。
(4)在得知目前C1s峰所在位置为284.51eV后,将所有元素进行偏移。
(5)偏移后对全谱进行物质分析。由于本物质所选为In2S3,可以粗略发现In:S为2:3。但全谱定量是不准的,需要进一步分析精细谱。
(6)对所需要元素的精细谱进行进一步分析。在连续手动添加单个峰后(有的样品需要添加双峰,比如Ti),点击“Fit This...”,即可自动拟合。
(7)有时软件寻峰可能不是你想要的,也可以手动添加峰的位置,再进行拟合。后续操作与第6步一致
(8)拟合后即可进行相应分析。注意:拟合后的标准线(蓝色)应该均匀分布在黑线周围,视为拟合成功。如果效果不好,可能需要微调峰的位置和高度再进行拟合分析。